發(fā)布時間:2021-09-15 閱讀次數(shù):878次
我國 “雙碳”目標的提出彰顯負責任的大國形象,亦是可持續(xù)高質(zhì)量發(fā)展的內(nèi)在需求。在此宏觀愿景下,“零碳排放”的氫能產(chǎn)業(yè)方興未艾,燃料電池汽車作為氫能應用的重要場景,其能量供應體氫氣質(zhì)量的優(yōu)劣至關重要。近期,中國測試技術(shù)研究院技術(shù)人員通過長期、深入、系統(tǒng)的研究,開發(fā)出一整套燃料電池用氫氣中痕量硫化物的低溫富集-GC-SCD在線分析系統(tǒng),研發(fā)成果文章發(fā)表于Chinese Chemical Letters, 作為分析系統(tǒng)檢測部分的核心,島津的Nexis SCD-2030硫化學發(fā)光檢測器大顯身手。
氫燃料電池是很有前途的能源之一,它可以實現(xiàn)能源的循環(huán)生產(chǎn),避免溫室氣體或污染副產(chǎn)品的排放。然而,即使在痕量水平(nmol/mol)的硫化物(SCs)也會導致催化劑不可逆的毒化作用,損傷并縮短燃料電池的壽命。此外,高反應活性的SCs可能會在復雜的環(huán)境中導致反應產(chǎn)生不同種類和濃度的SCs,為了更好地實時動態(tài)的監(jiān)控SCs含量,在線分析系統(tǒng)至關重要。
在此背景下,研究人員開發(fā)了基于不同來源的氫氣中9種典型SCs的低溫富集與GC-SCD相結(jié)合的在線分析系統(tǒng),結(jié)果表明此系統(tǒng)的校準曲線的相關系數(shù)高于0.999,儀器檢出限不高于0.050 nmol/mol,方法檢出限最低可達到0.01 nmol/mol,精密度和準確度令人滿意(RSD<5%,SD<15%)。開發(fā)的系統(tǒng)成功地應用于實際樣品分析。

圖1. 低溫富集-GC-SCD在線分析系統(tǒng)示意圖
該系統(tǒng)由基準參考混合氣體(PRGM)在線稀釋、低溫富集和GC-SCD三個主要部分組成,模塊編號為1至14,分別代表1:壓力傳感器、2:開關閥門、3:臨界流銳孔、4:H2純化器、5:質(zhì)量流量計MFC1、6:三通管、7:質(zhì)量流量計MFC2、8:氣泵、9:六通閥、10:低溫捕集阱、11:GC、12:總硫分析用非保留色譜柱、13:形態(tài)硫分析用毛細管色譜柱、14:SCD檢測器。

圖2. 低溫富集-GC-SCD在線分析系統(tǒng)數(shù)據(jù)示意圖
混合氣體標準物質(zhì)的GC-SCD色譜圖(出峰順序為:H2S、COS、CH3SH、C2H5SH、CH3SCH3、CS2、CH3SC2H5、C4H4S和C2H5SC2H5),濃度為0.1、0.2、0.5、1、4、8、10、15、20、30和40 nmol/mol(從內(nèi)到外)(左)并放大0.1、0.2,0.5和1 nmol/mol(右)。
表1. 某實際樣品的數(shù)據(jù)分析結(jié)果表

實驗結(jié)果表明,該在線分析系統(tǒng)可以實現(xiàn)快速在線、高靈敏度、精密度和準確度測定H2中SCs混合物。如上表實際樣品分析案例所示,測定實際樣品中的SCs,分析結(jié)果可低至0.09 nmol/mol,樣品分析時間小于30分鐘,證明該在線分析系統(tǒng)是快速、高效測定實際H2樣品中痕量硫化物的理想解決方案。

島津新一代Nexis SCD-2030硫化學發(fā)光檢測器