島津LCMS助力半導體光刻膠材料的質控及研究
發(fā)布時間:2025-08-25 閱讀次數(shù)：188次
當前，我國光刻膠國產化替代進程正在加速推進。大量企業(yè)/研究院已加入光刻膠配方及其關鍵原料的研發(fā)。關鍵原料的結構、純度、批次穩(wěn)定性以及光刻膠的配方對成品膠的性能有重要影響。因此，在研發(fā)和生產過程中需要精準的化學表征和質量控制。
島津有機色譜質譜可以幫助客戶實現(xiàn)材料的關鍵成分質量控制及結構表征，幫助用戶實現(xiàn)原料確認及品控、配方成分研究等。其中，液相色譜（LC）及液相色譜-質譜聯(lián)用儀（LC-MS）作為一類強大的分析工具，在光刻膠有機成分分析中發(fā)揮著重要作用。
01 光引發(fā)劑的合成監(jiān)測和成分確認
光刻膠作為芯片光刻工藝中重要化學品，成分較為復雜，包含溶劑、單體、樹脂、光引發(fā)劑、添加劑等。光刻膠用光引發(fā)劑主要可分為光致產酸劑（PAGs）、感光化合物（PAC）和自由基型光引發(fā)劑。其中先進制程的光刻膠以PAGs為主，其作用原理是在曝光時產生酸，催化后續(xù)的化學反應（如樹脂交聯(lián)或分解）。
采用島津LC-MS可實現(xiàn)復雜體系中的光引發(fā)劑的結構鑒定、純度評估、光解產物監(jiān)測及痕量雜質的快速檢測。
光引發(fā)劑樣品在LC-MS(單四極桿液質聯(lián)用儀)和LC-PDA上的色譜圖
當需要進行更精確的定性分析時，可使用島津四極桿飛行時間 (Q-TOF) 型質譜儀獲得精確分子質量。通過MS和MS/MS譜圖獲得準確分子量及其二級質譜碎片信息后，再使用分析軟件LabSolutions Insight Explore及ChemSpider數(shù)據(jù)庫進行解析，從而獲得高置信度的物質定性分析結果。
示例：有機發(fā)光材料TAPC定性分析-在線搜索 (ChemSpider) 結果
02 光致產酸劑的降解產物的含量測定
光致產酸劑的降解產物的含量控制，在半導體光刻工藝中具有重要意義。準確測定降解產物的含量能夠有效評估光刻膠的性能、批次一致性，幫助改善光刻膠配方，進而提升芯片良率。
常見PAGs降解產物有陰離子型三氟甲磺酸(TFMS)。島津LC-MS/MS具備良好的靈敏度，能夠滿足痕量物質的檢測需求，目標降解產物的定量下限可低至0.06 ng/mL。
三氟甲磺酸(TFMS)校準曲線(0.06 ng/mL~6.00 ng/mL, 相關系數(shù)>0.999)
03 樹脂組成及樹脂輪廓研究
光刻膠中樹脂的組成和聚合度是決定其性能的核心因素，直接影響光刻工藝的分辨率、靈敏度、抗刻蝕性及圖形保真度。對于樹脂材料，分子量的表征首當其沖，其分子量(Mw/Mn) 的穩(wěn)定性和聚合物分散性（PDI）控制是保證成膠的品質和一致性重要的管控點。通常采用凝膠滲透色譜（GPC）測定樹脂聚合物的分子量分布，采用基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜（MALDI-TOF）測定樹脂絕對分子量和端基結構。而采用LC-Q-TOF可對能夠離子化的樹脂進行輪廓及端基的表征。
島津四極桿-飛行時間(Q-TOF)型高分辨質譜儀具有主動精準溫控系統(tǒng)和超快速切換系統(tǒng)，可實現(xiàn)樹脂輪廓表征及端基結構推斷。
酚醛樹脂的LC-Q-TOF的MS示意圖
A- 基峰色譜圖，B-MS+質譜圖，C-MS-質譜圖）
上圖所示應用中，綜合m/z100-1500 范圍內的質荷比看，通過Formula Predictor軟件和Assign在線譜庫聯(lián)合分析，推測該樹脂是以甲酚(C7H8O)或二甲酚(C8H10O)為起始結構，二甲酚-(C8H8O)n-，或三甲酚 -(C9H10O)n-為延伸單元的聚合物。
島津LC-MS，在硬件上擁有優(yōu)異的靈敏度及質量準確度性能，結合相應質譜解析軟件，可覆蓋從關鍵原料到配方組成的成分研究及定量分析等方向，助力高端光刻膠早日實現(xiàn)國產化。
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