關注海洋污染｜海水中多環(huán)芳烴檢測
發(fā)布時間:2020-06-12 閱讀次數：2237次
導 語
隨著海洋資源的開發(fā)和海上交通運輸業(yè)的發(fā)展，在推動社會經濟發(fā)展的同時，也增加了溢漏油等突發(fā)事故風險，再加上陸地工業(yè)帶來的污染物排放，海洋生態(tài)環(huán)境污染問題越來越嚴重。有研究表明近海工業(yè)的發(fā)展程度及都市化進程與海洋環(huán)境中多環(huán)芳烴的濃度存在明顯的正相關系，因此監(jiān)測海洋環(huán)境中的多環(huán)芳烴的污染含量，對保護海洋生態(tài)環(huán)境質量可起到預警指示作用。
多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)是一類典型持久性有機污染物，是目前自然界中發(fā)現最早、數量最大的一類強致癌物質。
煤炭燃燒、機動車尾氣排放、石油泄漏、有機物質燃燒等都會向環(huán)境中釋放PAHs，通過大氣干–濕沉降、地表徑流以及點源排放等方式進入海洋，在海洋環(huán)境中累積，對生態(tài)系統和環(huán)境帶來潛在的威脅。參考《GB/T 26411-2010 海水中16種多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》，使用C18固相萃取柱富集、凈化，建立了一套快速、準確分析海水中18種PAHs的檢測方法，該方法抗基質干擾能力強，檢出限低，重現性好，回收率高，從而為污染控制和環(huán)境治理提供依據。
島津GCMS-QP2020助力海水PAHs檢測
分析條件
色譜柱:SH-Rxi-35MS（30m ×0.25mm × 0.25μm）
柱溫程序：50 ℃(2 min)_10 ℃/min_200 ℃_ 5℃/min_310℃(10min)
進樣口溫度：300℃
線速度：36.3 mL/min
離子源溫度：230℃
接口溫度：300℃
樣品前處理
準確量取1000mL水樣經濾膜過濾后，加入100mL異丙醇，倒入已經活化過的C18（1g/6mL）固相萃取柱中，加入6mL甲醇：水=3:1（V/V），待液體全部流出后吹干C18柱。加入3mL丙酮浸潤并淋洗C18柱，之后用6mL二氯甲烷洗脫，重復一次。收集合并以上洗脫液。洗脫液經旋蒸濃縮后，正己烷復溶至1mL，上機待測。
標準溶液色譜圖以及各組分信息
圖1.18種多環(huán)芳烴TIC圖（1000μg/L）
圖2.部分多環(huán)芳烴標準品溶液質量色譜圖（10μg/L）
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表1.多環(huán)芳烴各組分信息
標準曲線、檢出限以及精密度
分別配制1~200 μg/L的多環(huán)芳烴混合標準溶液進樣檢測，外標法定量。18種多環(huán)芳烴線性良好，相關系數均在0.999以上，檢出限在0.14~0.31 ng/L之間。部分化合物標準曲線如下圖所示。取5μg/L標準品溶液，連續(xù)進樣7次，考察儀器的重復性，峰面積RSD均小于3.81%，精密度良好。
加標回收率
將海水空白樣品進行0.05 μg/L濃度加標后，按照上述前處理方法處理后上機，平行3份樣品考察回收率和RSD，具體結果如下：0.05 μg/L加標濃度的加標回收率為71.57%-105.81%，RSD為3.51%~12.73%，回收率高，重現性好。
海洋生態(tài)系統是全球最重要的生態(tài)系統，影響著全球生態(tài)系統的穩(wěn)定與安全，人類生存及其經濟、政治、文化和社會發(fā)展均與海洋息息相關。海洋生態(tài)環(huán)境在支撐社會經濟發(fā)展的同時，承受著巨大的壓力。島津公司充分發(fā)揮光譜、色譜和質譜儀器產品線齊全的優(yōu)勢，將LC-MS/MS、GC-MS、FTIR、UV、DIA-10、TOC、ICP-OES、ICP-MS、EPMA和EDX等機種在海水和海洋沉積物中微塑料、有機污染物和重金屬檢測以及海洋礦產資源表征和元素分析等方面的應用進行了匯總，精心匯編了《島津海洋環(huán)境與礦產資源分析測試綜合解決方案》數據集冊，請識別二維碼下載。
