發(fā)布時間:2020-07-06 閱讀次數(shù):1796次
最新出版的2020年版《中國藥典》(一部)中,穿山甲、馬兜鈴、天仙藤、黃連羊肝丸等四個品種未被繼續(xù)收載。 馬兜鈴為馬兜鈴科植物北馬兜鈴或馬兜鈴的干燥成熟果實。秋季果實由綠變黃時采收,干燥。天仙藤為馬兜鈴科植物馬兜鈴或北馬兜鈴的干燥地上部分。秋季采割,除去雜質(zhì),曬干。馬兜鈴、天仙藤的基源均為馬兜鈴?fù)瑢僦参锏牟煌幱貌课?,未收載的原因或是其存在肝腎毒性的馬兜鈴酸類物質(zhì)。 圖1 20版藥典未收載品種 馬兜鈴酸類物質(zhì)主要包含兩類,一類是馬兜鈴酸(Aristolochic Acids),一類是馬兜鈴內(nèi)酰胺(Aristolactam)。世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)將馬兜鈴酸、含馬兜鈴酸的植物列在一類致癌物清單中。 圖2 馬兜鈴植物 圖3 馬兜鈴酸和馬兜鈴內(nèi)酰胺結(jié)構(gòu) 目前,TLC、LC和LC-MS/MS是主要的檢測方法。然而,TLC法難于準確定量,LC和LCMS方法需要采用固相萃取和色譜分離等手段,前處理和分析時間長,消耗大量的有機溶劑。 島津DPiMS-8060 基于島津DPiMS-8060質(zhì)譜儀開發(fā)出馬兜鈴酸類物質(zhì)快速檢測方法。DPiMS-8060采用探針電噴霧離子源(Probe electrospray ionization, PESI)串接LCMS-8060質(zhì)譜儀,靈敏度和選擇性高,分析速度快,不需要流動相、霧化氣和干燥氣,在快速檢測和篩查領(lǐng)域具有極大的優(yōu)勢。 圖4 DPiMS原理 圖5 DPiMS-8060進樣方式 樣品破碎后,用甲醇水提取,經(jīng)過稀釋后,直接進行分析。采用稀釋和添加內(nèi)標物質(zhì)(萘普生)的方法,建立了天仙藤和細辛中4種馬兜鈴酸和1種馬兜鈴內(nèi)酰胺的定性和定量分析方法。樣品總分析時間20s。 圖6 馬兜鈴酸類物質(zhì)及內(nèi)標MRM色譜圖 表1 馬兜鈴酸類物質(zhì)定量分析結(jié)果 






