2020版藥典∣中藥增修訂指紋、特征圖譜、含量測(cè)定項(xiàng)目解決方案
發(fā)布時(shí)間:2020-12-03 閱讀次數(shù)：9260次
2020版藥典實(shí)施在即，島津?qū)λ幍湟徊恐兴幵鲂抻嗧?xiàng)目變化進(jìn)行了匯總。津津老師發(fā)現(xiàn)多個(gè)品種標(biāo)準(zhǔn)【含量測(cè)定】項(xiàng)目發(fā)生了較大變化，另外部分藥材、飲片及植物提取物各論下增訂了指紋圖譜和特征圖譜。為了幫助廣大用戶更好應(yīng)對(duì)即將實(shí)施的新版藥典，做好相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目調(diào)整，島津?qū)υ鲂抻啒?biāo)準(zhǔn)做了梳理，并提供分析儀器、色譜柱選型、應(yīng)用文集一體化解決方案。
中藥指紋圖譜、特征圖譜、含量測(cè)定項(xiàng)目變化匯總表
中藥增修訂項(xiàng)目應(yīng)對(duì)方案
分析儀器
色譜柱
應(yīng)用實(shí)例
銀杏葉提取物“檢查”項(xiàng)下【指紋圖譜】測(cè)定
供試品和對(duì)照提取物指紋圖譜相似度比較（S1:對(duì)照品 S2：供試品）
參照藥典【指紋圖譜】項(xiàng)下“方法二”條件，島津建立了銀杏葉提取物指紋圖譜的UHPLC測(cè)定方法。該方法分析時(shí)間僅為17.5分鐘，相比HPLC法節(jié)省近60分鐘。供試品和銀杏葉提取物中17個(gè)主色譜峰分離效果良好。全峰相似度在0.927以上，滿足藥典中不低于0.90的規(guī)定。6針重復(fù)性測(cè)試顯示，17個(gè)目標(biāo)物保留時(shí)間和峰面積RSD分別在0.106%-0.636%和0.152%-2.601%之間，儀器精密度良好，可作為銀杏葉提取物的質(zhì)量控制方法。
天麻【特征圖譜】測(cè)定
供試品溶液色譜圖
對(duì)照藥材參照物溶液色譜圖
參照藥典【特征圖譜】項(xiàng)下條件，采用色譜柱Shim-pack GISS C18（4.6×250 mm，5 μm）。對(duì)對(duì)照藥材參照物溶液、對(duì)照品參照物溶液和供試品溶液進(jìn)行分析，結(jié)果顯示規(guī)定的 6 個(gè)特征峰在供試品溶液中均有呈現(xiàn)，且與對(duì)照藥材參照物溶液特征圖譜中的 6 個(gè)特征峰相對(duì)應(yīng)，其中峰 1、峰 2 與天麻素對(duì)照品和對(duì)羥基苯甲醇對(duì)照品參照物保留時(shí)間相一致，且重現(xiàn)性良好。此方法可為天麻特征圖譜分析提供參考。
地黃【含量測(cè)定】項(xiàng)下“地黃苷D”測(cè)定
供試品溶液色譜圖
按照 2020 版《中國(guó)藥典》中色譜條件，建立了地黃中地黃苷 D 的 HPLC 測(cè)定方法。結(jié)果表明，采用色譜柱 SHIMSEN Ankylo C18 分析地黃苷 D，地黃苷 D 的理論塔板數(shù)為13909（藥典要求在5000以上），且與相鄰雜質(zhì)峰能達(dá)到基線分離，重復(fù)性測(cè)試表明保留時(shí)間RSD和峰面積RSD分別達(dá)到0.17%和0.18%，樣品中地黃苷D含量計(jì)算值為0.101%，滿足《中國(guó)藥典》要求（不低于0.10%）。此方法可為地黃中地黃苷 D 的檢測(cè)提供參考。
薄荷中“薄荷腦”含量測(cè)定
供試品溶液色譜圖
按照 2020 版《中國(guó)藥典》中色譜條件，建立了薄荷中薄荷腦含量測(cè)定方法。結(jié)果表明，采用色譜柱 SK-WAX分析薄荷中的薄荷腦，峰形對(duì)稱，理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算遠(yuǎn)高于 10000，且各目標(biāo)物峰與相鄰雜質(zhì)峰能達(dá)到基線分離，重復(fù)性測(cè)試表明保留時(shí)間RSD和峰面積RSD分別達(dá)到0.07%和1.71%，樣品檢測(cè)薄荷腦計(jì)算值為2.38%，滿足《中國(guó)藥典》要求（不低于0.20%）。此方法可為薄荷中薄荷腦的含量檢測(cè)提供參考
注：篇幅所限，僅列舉檢測(cè)實(shí)例部分內(nèi)容，完整應(yīng)用報(bào)告請(qǐng)點(diǎn)擊下方“閱讀原文”獲取。